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范式洗涤剂法--木质纤维素测定标准方法
发布时间:2020-03-03   点击次数:173次

实验步骤
1、 中性洗涤纤维测定
准确称取1.0g样品W(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5-10min内煮沸,并持续保持微沸60min。(注意加水保持刻度在100ml)
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,趁热用已知重量的玻璃坩埚W2进行抽滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
用20ml内酮冲洗二次,抽滤。
将玻璃坩埚置105度烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30min称重,直称至恒重W1。
中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/W*100

2、 酸性洗涤纤维测定
准确称取1.0g样品G(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5-10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚G2抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。
用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并拍净丙酮。
将玻璃坩埚置于105度烘箱中烘2H后,在干燥器中冷却30min称重,直称至恒重G1。
酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G*100
半纤维素含量的计算:ADS(%)=NDF(%)-ADF(%)

3、 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定
把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml72%硫酸,20度水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗H2过滤,水洗残渣使滤液至PH6.5,于60度烘干,称重H1。把剩余残渣在马弗炉中550度经2.5H灰化,测得灰分重量H3。
纤维素含量的计算:纤维素= ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%) (H1-H2)/G*100
酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADF(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)=(H1-H2-H3)/G*100

 

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